学术论文

      基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留

      Determination of 51 carbamate pesticide residues in vegetables by liquid chromatography-tandem mass spectrometry based on optimization of QuEChERS sample preparation method

      摘要:
      采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3% ~ 26%;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
      作者: 王连珠 [1] 周昱 [2] 黄小燕 [1] 王瑞龙 [1] 林子旭 [1] 陈泳 [1] 王登飞 [1] 林德娟 [3] 徐敦明 [2]
      作者单位: 漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100 厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361012 漳州师范学院,福建漳州,363000
      刊 名: 色谱 ISTICPKU
      年,卷(期): 2013, 31(12)
      分类号: O658
      机标分类号: O65 S79
      在线出版日期: 2014年1月11日
      基金项目: 福建省自然科学基金项目